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本儀器裝置按《中華人民共和國(guó)藥典》2020版《中國(guó)藥典》通則0611 餾程測(cè)定法通則設(shè)計(jì)制造,餾程系指一種液體照下述方法蒸餾,校正到標(biāo)準(zhǔn)壓[101.3kPa(760mmHg)]下,自開(kāi)始餾出第5滴算起,至供試品僅剩3~4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。某些液體藥品具有一定的餾程,測(cè)定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。
儀器裝置如圖。用國(guó)產(chǎn)19標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾裝置一套。A為蒸餾瓶;B為冷凝管,餾程在130℃以下用水冷卻,餾程在130℃以上用空氣冷凝管;C為具有0.5ml刻度的25ml量筒;D為分浸型具有0.5℃刻度的溫度計(jì),預(yù)先經(jīng)過(guò)校正,溫度計(jì)汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊;根據(jù)供試品餾程的不同,可選用不同的加熱器,通常餾程在80℃以下時(shí)用水浴(其液面始終不得超過(guò)供試品液面),80℃以上時(shí)用直接火焰或其他電熱器加熱。
測(cè)定法如下:
取供試品25ml,經(jīng)長(zhǎng)頸的干燥小漏斗,轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中,加入潔凈的無(wú)釉小瓷片數(shù)片,插上帶有磨口的溫度計(jì),冷凝管的下端通過(guò)接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱,則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上(石棉板寬12~375px,厚0.3~12.5px,孔徑2.5~75px),并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合,以免汽化后的蒸氣繼續(xù)受熱,然后用直接火焰加熱使供試品受熱餾騰,調(diào)節(jié)溫度,使每分鐘餾出2~3ml,注意檢讀自冷凝管開(kāi)始餾出第5滴時(shí)與供試品僅剩3~4ml或一定比例的容積餾出時(shí),溫度計(jì)上所顯示的溫度范圍,即為供試品的餾程。
測(cè)定時(shí),如要求供試品在餾程范圍內(nèi)餾出不少于90%以上時(shí),應(yīng)使用100ml蒸餾瓶,并量取供試品50ml,接收器用50ml量筒。
測(cè)定時(shí),氣壓如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),應(yīng)將測(cè)得的溫度減去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),應(yīng)增加0.1℃。